ISO 11443 ASTM D3835 毛細血管リホメーター ISO 17744 ASTM D5099 ポリマー リホロジカルプロパティ テスト 毛細血管流量リホメーター

はじめに

エラストマーおよびプラスチック材料はレオロジー挙動を示します。レオロジーとは、流れと変形を総称する用語です。流れ挙動の研究では、通常、キャピラリーレオメーターが使用されます。これは、せん断応力の影響下でポリマー溶融物に流れを誘発するように設計された装置です。せん断応力とせん断ひずみ速度の2つのパラメータを直接測定することにより、粘度がせん断速度とともにどのように変化するかを示す曲線（粘度曲線）を計算できます。キャピラリーレオメーターの測定方法は、実際の生産プロセスを密接にシミュレートするため、産業材料の研究、開発、製造に直接的な実用的なガイダンスを提供します。ここで、α = せん断粘度 (Pa·s); σ = せん断応力 (Pa)。粘度とは、流れに対する抵抗を表します。粘度は、温度とひずみ速度の両方に依存します。粘度のひずみ速度依存性は、単一の材料バッチで単一の試験実行で決定でき、異なる速度で8〜10個のデータポイントが得られます。逆に、粘度の温度依存性を決定するには、通常、さまざまな異なる温度で複数の試験を実行する必要があります。

キャピラリーレオメーター：この装置は、キャピラリーダイを通して流れるポリマー溶融物におけるせん断応力とせん断速度の関係を測定するために使用されます。押出物の形態を直接視覚的に検査でき、ダイのアスペクト比を変更することによる溶融弾性および不安定性の調査を可能にし、ポリマー相転移の決定を容易にするなど、その他の用途があります。ポリマーのレオロジー特性の研究は、製造業務の最適な加工パラメータを提供するだけでなく、プラスチック加工機械の設計に不可欠なデータを提供するだけでなく、材料選択や原材料の改質に不可欠な構造および分子パラメータなどの貴重な洞察も提供します。さらに、この装置は、より広い範囲の加工シミュレーションモードを提供し、より広い範囲のせん断速度をカバーします。

応用

メルトフローインデクサー（MFI）は主に品質管理および検査に使用されますが、キャピラリーレオメーターは主に研究開発目的で使用されます。

1. 生産プロセスの確立のための科学的データの提供：プラスチック原材料の加工および製造は、主に2つの主要なパラメータの制御によって管理されます。第一に、温度。第二に、速度（特にせん断速度）。

1.1 温度関連データの提供：一定のせん断速度を維持しながらさまざまな温度でフロー曲線を取得することにより、材料の粘度が温度変動に応答してどのように変化するかを示す曲線を引き出すことができます。これにより、材料の温度感度を決定できます。フロー温度曲線の傾きが急（つまり、大きな勾配を示す）場合、材料は温度変化に非常に敏感であることを示します。逆に、粘度変化と温度の関係を示す曲線が比較的平坦な場合、材料は温度変動に鈍感であることを示します。当然、曲線は、溶融物が最適な流れ特性を示す特定の温度を容易に特定できます。これにより、加工および生産に適した状態になります。これは、生産プロセスを確立するための科学的根拠となります。

ナイロンなどの温度に対してフロー曲線が非常に敏感な材料の場合、製品の品質を確保するために厳密な温度制御が不可欠です。対照的に、温度に対して比較的鈍感な材料の場合、温度を調整するだけでは製品の品質にほとんど影響しません。

1.2 せん断速度データの提供：一定の温度を維持しながらさまざまなせん断速度でフロー曲線を取得することにより、材料の粘度がせん断速度に応答してどのように変化するかを示す曲線を取得できます。せん断速度に関係なく粘度が実質的に一定のままである材料はニュートン流体に分類されます。せん断速度が増加すると粘度が低下する材料（「せん断希釈」として知られる現象）は擬塑性流体に分類されます。そして、ほとんどのポリマー溶融物は、このせん断希釈カテゴリに分類されます。

また、第三のカテゴリがあります。「せん断増粘」（せん断速度とともに粘度が増加する）を示す材料です。グラフを分析することにより、最適な流れ特性をもたらし、したがって生産および加工に最も適した特定のせん断速度範囲を特定できます。実際の生産環境では、せん断速度は通常、モーターの回転速度を変更することによって調整されます。

したがって、選択された生産方法に対応する特定のせん断速度範囲内で示される流れ特性に注意を払うことが不可欠です。

2. 新規材料開発のための科学的根拠の提供

2.1 新規材料を開発したり、既存の材料の性能を向上させたりする際には、研究者は通常、新しい配合や組成比を採用したり、特定の充填剤、添加剤、同様の薬剤を材料マトリックスに組み込んだりします。特定の材料（その構成成分（配合）またはそれらの成分の正確な割合（組成比）に関係なく）について、キャピラリーレオメーターを使用してそのフロー曲線を取得します。この測定は、材料の性能を評価し、その全体的な品質を決定し、必要な仕様を満たしているかどうかを確認するための客観的な根拠となります。材料の性能が要件を満たさない場合、研究者は特定の添加剤を組み込むことによってそれを改善しようとする可能性があります。キャピラリーレオメーターを使用して、添加剤の添加の*前*と*後*の両方のフロー曲線を取得し、結果の曲線と比較することにより、各添加剤が材料の流れ特性に与える特定の効果を正確に決定できます。

2.2 同じ種類の材料の場合、そのフロー曲線（粘度対せん断速度）は異なる場合があります。一部はせん断速度に急速に応答して変化し、一部はより徐々に変化します。なぜでしょうか？大きな要因は、材料の分子量分布の大きな違いである可能性が高いです。

装置の機能と特徴

1. キャピラリーレオメーター：この装置は、インテリジェントなコンピューター制御の定圧キャピラリーレオメーターです。定圧モードと定速モードの両方で動作可能であり、コンピューターベースの測定システムを使用して、さまざまなキャピラリーダイ仕様およびさまざまな印加圧力下で、さまざまな温度および加熱速度で押出速度を決定します。コンピューターインターフェースを介して、押出速度、圧力、加熱温度が記録されます。これらのデータは自動的に処理され、粘度値が計算されます。さらに、システムはグラフィカルカーブを生成し、包括的な試験レポートを印刷します。

2. キャピラリーレオメーターは、ポリマー材料の流れ特性と硬化速度を決定するように設計されています。ポリマー溶融物の粘度と粘性流動活性化エネルギーを測定し、溶融紡糸用途のプロセスパラメータを調査するためにも使用できます。

3. キャピラリーレオメーターは、ポリマーの軟化点、融点、流動点、粘度、粘性流動活性化エネルギー、および熱硬化性材料の硬化温度を含むさまざまな性能パラメータを決定できます。

4. 温度制御システムと制御方法論は優れた性能を備えており、さまざまな温度範囲でのポリマー材料の変化とその関連特性の測定を容易にします。装置はコンピューター制御です。リアルタイム試験曲線をプロットし、試験中の動的な変化を視覚的に表示し、Hagen-Poiseuille、Rabinowitsch、およびメルトフローレート（MFR）などの方程式に基づいたデータを生成します。

5. キャピラリーレオメーターは、合理的な設計の荷重印加機構を採用しています。コンピューター制御下で、高精度で優れた安定性で連続的な荷重印加を実行します。装置は、ポリマー材料の応力ひずみ曲線と可塑化曲線、および軟化点、融点、流動点の温度をプロットできます。最後に、グラフィカルカーブを生成し、完全な試験レポートを印刷します。

試験機能と方法

1. 定せん断速度試験：せん断応力対せん断速度曲線、およびせん断粘度対せん断速度曲線を決定できます。

2. 定圧せん断試験：せん断粘度対せん断速度曲線を決定できます。

3. ステップせん断速度試験：さまざまなせん断速度の設定を可能にします。せん断応力対せん断速度曲線およびせん断粘度対せん断速度曲線を決定できます。さらに、実験中に、溶融物の破断条件の評価、および観察された曲線変化に基づいた溶融物の最小流動圧力とせん断速度の決定を可能にします。

3.1 流動/非流動 試験：粘度と温度の関係を決定し、最小流動温度の正確な決定を可能にします。

3.2 溶融破断と流動不安定性：溶融破断と溶融破裂を含む流動不安定性現象を調査します。

4. 温度ランプ試験：温度上昇に伴う溶融粘度の変化を決定します。

5. 定圧温度ランプ試験：材料の軟化点を測定します。

適用試験規格

GB/T 25278-2010: *プラスチック — キャピラリーおよびスリットダイレオメーターを使用したプラスチックの流動性の決定*

HG/T 4300-2012: *ゴムのレオロジー特性の決定 — プラグ型キャピラリーレオメーター法*

ISO 11443-2021: *プラスチック — キャピラリーおよびスリットダイレオメーターを使用したプラスチックの流動性の決定*

ISO 17744-2004: *プラスチック — キャピラリーおよびスリットダイレオメーターを使用したプラスチックの流動性の決定*

ASTM D3835-16: *キャピラリーレオメーターによるポリマー材料の特性決定のための標準試験方法*

ASTM D5099-08: *キャピラリーレオメーターを使用したゴム配合および加工特性のための標準試験方法*

LISO 11443 ASTM D3835 キャピラリーレオメーター ISO 17744 ASTM D5099 ポリマーレオロジー特性試験機 キャピラリーフローレオメーター