ISO 11443 ASTM D3835 キャピラリーレオメーター ISO 17744 ASTM D5099 ポリマーレオロジー特性テスター キャピラリーフローレオメーター

導入

エラストマーおよびプラスチック材料はレオロジー挙動を示します。レオロジーとは、流れと変形の総称です。流動挙動の研究には通常、せん断応力の影響下でポリマー溶融物内に流動を誘発するように設計された装置であるキャピラリー レオメーターが使用されます。 2 つのパラメータ (せん断応力とせん断ひずみ速度) を直接測定することで、せん断速度に応じて粘度がどのように変化するかを示す曲線を計算できます。これは粘度曲線として知られています。キャピラリーレオメーターの測定方法は実際の生産プロセスを厳密にシミュレートするため、産業材料の研究、開発、製造に直接実践的な指針を提供します。ここで、 α = せん断粘度 (Pa・s); σ = せん断応力 (Pa)。粘度は流れに対する抵抗を表します。粘度は温度とひずみ速度の両方に依存します。粘度のひずみ速度依存性は、単一の試験実行で材料の単一バッチから決定でき、さまざまな速度にわたって 8 ～ 10 個のデータ ポイントが得られます。逆に、粘度の温度依存性を決定するには、通常、さまざまな異なる温度で複数の試験を実施する必要があります。

キャピラリーレオメーター: この機器は、キャピラリーダイを通って流れるポリマー溶融物のせん断応力とせん断速度の関係を測定するために使用されます。これにより、押出物の形態を直接視覚的に検査できるようになり、ダイの長さと直径の比率を変えることによって溶融弾性と不安定性を調査できるようになり、ポリマーの相転移の決定などが容易になります。ポリマーのレオロジー特性の研究は、製造作業に最適な加工パラメータを提供し、プラスチック加工機械の設計に重要なデータを提供するだけでなく、材料の選択や原材料の改質に不可欠な構造パラメータや分子パラメータなどの貴重な洞察ももたらします。さらに、この機器はより広範囲の加工シミュレーション モードを提供し、より広範囲のせん断速度をカバーします。

アプリケーション

メルト フロー インデクサー (MFI) は主に品質管理と検査に使用されますが、キャピラリー レオメーターは主に研究開発目的に特化しています。

1. 生産プロセスを確立するための科学データの提供: プラスチック原材料の加工と製造は、主に 2 つの重要なパラメータの制御によって制御されます。1 つは温度、2 つは温度です。そして 2 番目に速度 (具体的にはせん断速度) です。

1.1温度関連データの提供: 一定のせん断速度を維持しながらさまざまな温度で流動曲線を測定することで、温度の変動に応じて材料の粘度がどのように変化するかを示す曲線を導き出すことができます。これにより、材料の温度感受性を決定することができます。流動温度曲線の傾きが急である (つまり、顕著な勾配を示している) 場合、材料が温度変化に非常に敏感であることを示します。逆に、温度による粘度の変化を示す曲線が比較的平坦な場合は、材料が温度変動の影響を受けにくいことを示します。当然のことながら、この曲線により、溶融物が最適な流動特性を示し、加工や生産に適した特定の温度を特定することが容易になります。これは、生産プロセスを確立するための科学的根拠として機能します。

ナイロンなど、流動曲線が温度に非常に敏感な材料の場合、製品の品質を確保するには正確な温度制御を維持することが重要です。対照的に、温度の影響を比較的受けにくい材料の場合、温度を調整するだけでは製品の品​​質にほとんど影響がありません。

1.2せん断速度データの提供: 一定の温度を維持しながらさまざまなせん断速度で流動曲線を測定することにより、材料の粘度がせん断速度に応じてどのように変化するかを示す曲線を取得できます。粘度がせん断速度に関係なく本質的に一定のままである材料は、ニュートン流体として分類されます。せん断速度が増加するにつれて粘度が低下する材料 (「せん断減粘」として知られる現象) は擬似塑性流体として分類され、ポリマー溶融物の大部分はこのせん断減粘のカテゴリーに分類されます。

3 番目のカテゴリもあります。それは、「せん断増粘」(せん断速度とともに粘度が増加する) を示す材料です。グラフを分析することで、最適な流動特性が得られる特定のせん断速度範囲を特定できるため、生産や加工に最適です。実際の生産環境では、通常、モーターの回転速度を変更することでせん断速度を調整します。

したがって、選択した製造方法に対応する特定のせん断速度範囲内で示される流動特性に細心の注意を払うことが不可欠です。

2. 新素材開発への科学的根拠の提供

2.1新しい材料を開発する場合、または既存の材料の性能を向上させようとする場合、研究者は通常、新しい配合および組成比を採用するか、特定の充填剤、添加剤、および類似の薬剤を材料マトリックスに組み込むことになります。特定の材料について、その特定の構成成分 (配合) やそれらの成分の正確な割合 (組成比) に関係なく、キャピラリー レオメーターを使用してその流動曲線を測定します。この測定は、材料の性能を評価し、全体の品質を決定し、要求された仕様を満たしているかどうかを検証するための客観的な基準として機能します。材料の性能が要件を満たしていない場合、研究者は特定の添加剤を組み込むことで改善を試みることがあります。キャピラリーレオメーターを使用して、添加剤の添加「前」と「後」の両方で流動曲線を測定し、その後結果の曲線を比較することで、各添加剤が材料の流動特性に与える特定の影響を正確に判断できます。

2.2同じ種類の材料でも、流動曲線 (粘度対せん断速度) は異なる場合があります。せん断速度に応じて急速な変化を示すものもあれば、より緩やかに変化するものもあります。これはなぜでしょうか?重要な要因は、材料の分子量分布の大きな違いであると考えられます。

設備の機能と特徴

1. キャピラリー レオメーター: この機器は、コンピューター制御のインテリジェントな定圧キャピラリー レオメーターです。定圧モードと定速モードの両方で動作することができ、コンピューターベースの測定システムを利用して、さまざまなキャピラリーダイ仕様およびさまざまな適用圧力下で、さまざまな温度と加熱速度での押出速度を決定します。コンピュータインターフェースを介して、押出速度、圧力、加熱温度が記録されます。これらのデータは自動的に処理されて粘度値が計算されます。さらに、システムはグラフィック曲線を生成し、包括的なテストレポートを印刷します。

2. キャピラリーレオメーターは、ポリマー材料の流動特性と硬化速度を測定するように設計されています。これは、ポリマー溶融物の粘度および粘性流活性化エネルギーを測定し、溶融紡糸用途のプロセスパラメーターを調査するために利用することもできます。

3. キャピラリーレオメーターは、軟化点、融点、流動点、粘度、粘性流活性化エネルギー、熱硬化性材料の硬化温度など、ポリマーのさまざまな性能パラメータを測定できます。

4. 温度制御システムと制御方法は優れた性能を備えており、さまざまな温度範囲にわたるポリマー材料の変化とそれに関連する特性の測定を容易にします。機器はコンピュータ制御されています。リアルタイムの試験曲線をプロットし、試験中の動的変化を視覚的に表示し、ハーゲン ポワズイユ、ラビノヴィッチュ、メルト フロー レート (MFR) などの方程式に基づいてデータを生成します。

5. キャピラリーレオメーターは合理的な設計の荷重付加機構を採用しています。コンピュータ制御により、高精度かつ安定性に優れた連続荷重負荷を実行します。この機器は、ポリマー材料の応力-ひずみ曲線と可塑化曲線をプロットしたり、軟化点、融点、流動点に対応する温度を測定したりできます。最後に、グラフィック曲線を生成し、完全なテスト レポートを印刷します。

テスト機能とメソッド

1. 一定せん断速度試験: せん断応力対せん断速度曲線、およびせん断粘度対せん断速度曲線を決定できます。

2. 定圧せん断試験: せん断粘度対せん断速度曲線を決定できます。

3. 段階的せん断速度テスト: さまざまなせん断速度を設定できます。せん断応力対せん断速度曲線およびせん断粘度対せん断速度曲線を決定できます。さらに、実験中に、観察された曲線の変化に基づいて、メルトフラクチャー状態の評価、およびメルトの最小流動圧力とせん断速度の決定が可能になります。

3.1流れる/流れない テスト: 粘度と温度の関係を測定し、最低流動温度を正確に決定できます。

3.2溶融破壊と流れの不安定性: 溶融破壊や溶融破断などの流れの不安定現象を調査します。

4. 温度上昇テスト: 温度の上昇に伴う溶融粘度の変化を測定します。

5. 定圧温度上昇試験: 材料の軟化点を測定します。

適用される試験規格

GB/T 25278-2010: *プラスチック — キャピラリーおよびスリットダイレオメーターを使用したプラスチックの流動性の測定*

HG/T 4300-2012: *ゴムのレオロジー特性の測定 — プランジャー型キャピラリーレオメーター法*

ISO 11443-2021: *プラスチック — キャピラリーおよびスリットダイレオメーターを使用したプラスチックの流動性の測定*

ISO 17744-2004: *プラスチック — キャピラリーおよびスリットダイレオメーターを使用したプラスチックの流動性の測定*

ASTM D3835-16: *キャピラリーレオメーターによるポリマー材料の特性測定のための標準試験方法*

ASTM D5099-08: *キャピラリーレオメーターを使用したゴムの配合および加工特性の標準試験方法*

LISO 11443 ASTM D3835 キャピラリーレオメーター ISO 17744 ASTM D5099 ポリマーレオロジー特性テスター キャピラリーフローレオメーター