ISO 11443 ASTM D3835 Kapillarrheometer ISO 17744 ASTM D5099 Polymere Rheologische Eigenschaften Tester Kapillarflussrheometer

Einleitung

Elastomere und Kunststoffe weisen rheologisches Verhalten auf. Rheologie ist der Sammelbegriff für Fließen und Verformung. Die Untersuchung des Fließverhaltens erfolgt typischerweise mit einem Kapillarrheometer, einem Gerät, das dazu dient, einen Polymerfluss unter dem Einfluss von Schubspannung zu induzieren. Durch direkte Messung von zwei Parametern – Schubspannung und Scherrate – kann die Kurve berechnet werden, die zeigt, wie sich die Viskosität mit der Scherrate ändert; dies ist als Viskositätskurve bekannt. Die Messmethode des Kapillarrheometers simuliert Produktionsprozesse sehr genau und bietet somit direkte praktische Anleitung für die industrielle Materialforschung, -entwicklung und -fertigung. wobei: α = Schubviskosität (Pa·s); σ = Schubspannung (Pa). Viskosität stellt den Widerstand gegen das Fließen dar. Viskosität hängt sowohl von der Temperatur als auch von der Dehnrate ab. Die Dehnratenabhängigkeit der Viskosität kann aus einer einzigen Materialcharge in einem einzigen Testlauf ermittelt werden, was 8 bis 10 Datenpunkte über verschiedene Raten liefert. Umgekehrt erfordert die Bestimmung der Temperaturabhängigkeit der Viskosität typischerweise die Durchführung mehrerer Tests bei verschiedenen, unterschiedlichen Temperaturen.

Kapillarrheometer: Dieses Instrument wird verwendet, um die Beziehung zwischen Schubspannung und Scherrate von Polymerschmelzen zu messen, die durch eine Kapillardüse fließen; es ermöglicht die direkte visuelle Inspektion der Extrudatmorphologie, ermöglicht die Untersuchung der Schmelzelastizität und -instabilität durch Variation des Längen-zu-Durchmesser-Verhältnisses der Düse und erleichtert die Bestimmung von Polymerphasenübergängen, unter anderem. Die Forschung zu den rheologischen Eigenschaften von Polymeren liefert nicht nur optimale Verarbeitungsparameter für Fertigungsbetriebe und kritische Daten für die Auslegung von Kunststoffverarbeitungsmaschinen, sondern liefert auch wertvolle Einblicke – wie strukturelle und molekulare Parameter –, die für die Materialauswahl und die Modifizierung von Rohmaterialien unerlässlich sind. Darüber hinaus bietet dieses Instrument eine größere Bandbreite an Simulationsmodi für die Verarbeitung und deckt ein breiteres Spektrum an Scherraten ab.

Anwendungen

Während der Schmelzindexer (MFI) hauptsächlich für die Qualitätskontrolle und -inspektion verwendet wird, ist das Kapillarrheometer hauptsächlich für Forschungs- und Entwicklungszwecke bestimmt.

1. Bereitstellung wissenschaftlicher Daten für die Etablierung von Produktionsprozessen: Die Verarbeitung und Herstellung von Kunststoffrohstoffen wird hauptsächlich durch die Kontrolle von zwei Schlüsselparametern bestimmt: erstens Temperatur und zweitens Geschwindigkeit (insbesondere die Scherrate).

1.1 Bereitstellung temperaturbezogener Daten: Durch Messung von Fließkurven bei verschiedenen Temperaturen bei konstanter Scherrate kann eine Kurve abgeleitet werden, die zeigt, wie sich die Viskosität des Materials als Reaktion auf Temperaturschwankungen ändert. Dies ermöglicht die Bestimmung der Temperaturempfindlichkeit des Materials; wenn die Steigung der Fließ-Temperatur-Kurve steil ist (d. h. einen signifikanten Gradienten aufweist), zeigt dies an, dass das Material sehr empfindlich auf Temperaturänderungen reagiert. Umgekehrt, wenn die Kurve, die Viskositätsänderungen mit der Temperatur zeigt, relativ flach ist, zeigt dies an, dass das Material unempfindlich gegenüber Temperaturschwankungen ist. Natürlich erleichtert die Kurve die Identifizierung der spezifischen Temperatur, bei der die Schmelze optimale Fließeigenschaften aufweist – und somit für die Verarbeitung und Produktion geeignet ist; dies dient als wissenschaftliche Grundlage für die Etablierung von Produktionsprozessen.

Für Materialien, deren Fließkurven sehr temperaturempfindlich sind – wie Nylon –, ist die Aufrechterhaltung einer präzisen Temperaturkontrolle entscheidend für die Gewährleistung der Produktqualität. Im Gegensatz dazu hat bei Materialien, die relativ unempfindlich gegenüber Temperatur sind, die einfache Anpassung der Temperatur wenig Einfluss auf die Produktqualität.

1.2 Bereitstellung von Scherraten-Daten: Durch Messung der Fließkurve bei verschiedenen Scherraten bei konstanter Temperatur kann eine Kurve erhalten werden, die zeigt, wie sich die Viskosität des Materials als Reaktion auf die Scherrate ändert. Materialien, deren Viskosität unabhängig von der Scherrate im Wesentlichen konstant bleibt, werden als Newtonsche Flüssigkeiten klassifiziert; Materialien, deren Viskosität mit zunehmender Scherrate abnimmt (ein Phänomen, das als „Scherverdünnung“ bekannt ist), werden als pseudoplastische Flüssigkeiten klassifiziert – und die Mehrheit der Polymerschmelzen fällt in diese Scherverdünnungskategorie.

Es gibt auch eine dritte Kategorie: Materialien, die „Scherverdickung“ aufweisen (Viskosität steigt mit der Scherrate). Durch Analyse des Graphen kann der spezifische Scherratenbereich identifiziert werden, der optimale Fließeigenschaften liefert und daher am besten für Produktion und Verarbeitung geeignet ist. In tatsächlichen Produktionsumgebungen wird die Scherrate typischerweise durch Änderung der Motordrehzahl angepasst.

Daher ist es unerlässlich, die Fließeigenschaften im spezifischen Scherratenbereich, der der gewählten Produktionsmethode entspricht, genau zu beachten.

2. Bereitstellung einer wissenschaftlichen Grundlage für die Entwicklung neuer Materialien

2.1 Bei der Entwicklung neuer Materialien oder der Verbesserung der Leistung bestehender Materialien verwenden Forscher typischerweise neue Formulierungen und Zusammensetzungsverhältnisse oder integrieren spezifische Füllstoffe, Additive und ähnliche Mittel in die Materialmatrix. Für jedes gegebene Material – unabhängig von seinen spezifischen Bestandteilen (Formulierung) oder den genauen Anteilen dieser Komponenten (Zusammensetzungsverhältnis) – wird ein Kapillarrheometer zur Messung seiner Fließkurve verwendet. Diese Messung dient als objektive Grundlage für die Bewertung der Materialleistung, die Bestimmung seiner Gesamtqualität und die Überprüfung, ob es die erforderlichen Spezifikationen erfüllt. Wenn die Leistung des Materials hinter den Anforderungen zurückbleibt, können Forscher versuchen, es durch die Zugabe spezifischer Additive zu verbessern. Durch die Verwendung des Kapillarrheometers zur Messung der Fließkurven sowohl *vor* als auch *nach* der Zugabe eines Additivs – und dem anschließenden Vergleich der resultierenden Kurven – kann der spezifische Einfluss jedes Additivs auf die Fließeigenschaften des Materials präzise bestimmt werden.

2.2 Bei Materialien desselben Typs können ihre Fließkurven (Viskosität vs. Scherrate) variieren; einige zeigen schnelle Änderungen als Reaktion auf die Scherrate, während andere sich allmählicher ändern. Warum ist das so? Ein wesentlicher Faktor sind wahrscheinlich die erheblichen Unterschiede in der Molekulargewichtsverteilung der Materialien. 

Funktionen und Merkmale der Ausrüstung

1. Das Kapillarrheometer: Dieses Instrument ist ein intelligentes, computergesteuertes Kapillarrheometer mit konstantem Druck. Es kann sowohl im Konstantdruck- als auch im Konstantgeschwindigkeitsmodus betrieben werden und nutzt computergestützte Messsysteme zur Bestimmung von Extrusionsraten – über verschiedene Kapillardüsenspezifikationen und unter verschiedenen angelegten Drücken – bei unterschiedlichen Temperaturen und Heizraten. Über eine Computerschnittstelle werden die Extrusionsgeschwindigkeit, der Druck und die Heiztemperatur aufgezeichnet. Diese Daten werden automatisch verarbeitet, um Viskositätswerte zu berechnen. Darüber hinaus generiert das System grafische Kurven und druckt einen umfassenden Testbericht.

2. Das Kapillarrheometer dient zur Bestimmung der Fließeigenschaften und Härtungsraten von Polymermaterialien. Es misst die Viskosität und die viskose Fließaktivierungsenergie von Polymerschmelzen und kann auch zur Untersuchung von Prozessparametern für Schmelzspinnanwendungen verwendet werden.

3. Das Kapillarrheometer ist in der Lage, verschiedene Leistungsparameter von Polymeren zu bestimmen, darunter Erweichungspunkte, Schmelzpunkte, Fließpunkte, Viskosität und viskose Fließaktivierungsenergie sowie die Härtungstemperaturen von duroplastischen Materialien.

4. Das Temperaturregelsystem und die Steuerungsmethodik weisen eine überlegene Leistung auf und ermöglichen die Messung von Änderungen in Polymermaterialien – und ihren zugehörigen Eigenschaften – über einen Temperaturbereich. Das Instrument ist computergesteuert; es zeichnet Testkurven in Echtzeit auf, zeigt dynamische Änderungen während des Tests visuell an und generiert Daten basierend auf Gleichungen wie Hagen-Poiseuille, Rabinowitsch und Schmelzflussrate (MFR).

5. Das Kapillarrheometer verwendet einen Lastaufbringungsmechanismus mit einem rationalen Design. Unter Computersteuerung führt es eine kontinuierliche Lastaufbringung mit hoher Präzision und ausgezeichneter Stabilität aus. Das Instrument kann Spannungs-Dehnungs-Kurven und Plastifizierungskurven für Polymermaterialien zeichnen und die Temperaturen bestimmen, die dem Erweichungspunkt, dem Schmelzpunkt und dem Fließpunkt entsprechen. Schließlich generiert es grafische Kurven und druckt einen vollständigen Testbericht.

Testfunktionen und -methoden

1. Test bei konstanter Scherrate: Fähigkeit zur Bestimmung von Schubspannung vs. Scherrate-Kurven sowie von Schubviskosität vs. Scherrate-Kurven.

2. Test bei konstantem Druck: Fähigkeit zur Bestimmung von Schubviskosität vs. Scherrate-Kurven.

3. Test bei schrittweiser Scherrate: Ermöglicht die Einstellung verschiedener Scherraten; Fähigkeit zur Bestimmung von Schubspannung vs. Scherrate-Kurven und Schubviskosität vs. Scherrate-Kurven. Darüber hinaus ermöglicht es während des Experiments die Beurteilung von Schmelzbruchbedingungen sowie die Bestimmung des minimalen Fließdrucks und der minimalen Scherrate der Schmelze, basierend auf beobachteten Änderungen der Kurven.

3.1 Fließ-/Nichtfließtest: Bestimmt die Beziehung zwischen Viskosität und Temperatur und ermöglicht die präzise Bestimmung der minimalen Fließtemperatur. 3.2

 Schmelzbruch und Fließinstabilität: Untersucht Fließinstabilitätsphänomene, einschließlich Schmelzbruch und Schmelzruptur.4. Temperaturrampentest: Bestimmt die Variation der Schmelzviskosität bei steigender Temperatur.

5. Test bei konstantem Druck und Temperaturrampe: Misst den Erweichungspunkt des Materials.

Anwendbare Prüfnormen

GB/T 25278-2010: *Kunststoffe – Bestimmung der Fließfähigkeit von Kunststoffen mit Kapillar- und Schlitzdüsenrheometern*

HG/T 4300-2012: *Bestimmung rheologischer Eigenschaften von Gummi – Kapillarrheometer-Methode mit Kolben*

ISO 11443-2021: *Kunststoffe – Bestimmung der Fließfähigkeit von Kunststoffen mit Kapillar- und Schlitzdüsenrheometern*

ISO 17744-2004: *Kunststoffe – Bestimmung der Fließfähigkeit von Kunststoffen mit Kapillar- und Schlitzdüsenrheometern*

ASTM D3835-16: *Standard Test Method for Determination of Properties of Polymeric Materials by Means of Capillary Rheometer*

ASTM D5099-08: *Standard Test Method for Rubber Compounding and Processing Properties Using Capillary Rheometer*

LISO 11443 ASTM D3835 Kapillarrheometer ISO 17744 ASTM D5099 Polymere Rheologische Eigenschaften Prüfgerät Kapillarflussrheometer

Technische Spezifikation