Introducción
Los materiales elastoméricos y plásticos presentan un comportamiento reológico. Reología es el término colectivo para flujo y deformación. El estudio del comportamiento del flujo normalmente emplea un reómetro capilar, un dispositivo diseñado para inducir el flujo en una masa fundida de polímero bajo la influencia de un esfuerzo cortante. Al medir directamente dos parámetros (esfuerzo cortante y velocidad de deformación cortante), se puede calcular la curva que representa cómo varía la viscosidad con la velocidad de corte; esto se conoce como curva de viscosidad. La metodología de medición del reómetro capilar simula fielmente los procesos de producción reales, ofreciendo así una guía práctica directa para la investigación, el desarrollo y la fabricación de materiales industriales. donde: α = Viscosidad de Corte (Pa·s); σ = Esfuerzo cortante (Pa). La viscosidad representa la resistencia al flujo. La viscosidad depende tanto de la temperatura como de la velocidad de deformación. La dependencia de la viscosidad con la tasa de deformación se puede determinar a partir de un solo lote de material en una sola ejecución de prueba, lo que arroja de 8 a 10 puntos de datos en diferentes velocidades. Por el contrario, determinar la dependencia de la viscosidad con la temperatura generalmente requiere realizar múltiples pruebas a varias temperaturas distintas.
Reómetro capilar: este instrumento se utiliza para medir la relación entre el esfuerzo cortante y la velocidad de corte en polímeros fundidos que fluyen a través de un troquel capilar; permite la inspección visual directa de la morfología del extruido, permite la investigación de la elasticidad e inestabilidad de la masa fundida variando la relación longitud-diámetro de la matriz y facilita la determinación de las transiciones de fase del polímero, entre otras aplicaciones. La investigación sobre las propiedades reológicas de los polímeros no solo proporciona parámetros de procesamiento óptimos para las operaciones de fabricación y proporciona datos críticos para el diseño de maquinaria de procesamiento de plásticos, sino que también arroja información valiosa, como parámetros estructurales y moleculares, que son esenciales para la selección de materiales y la modificación de materias primas. Además, este instrumento ofrece una gama más amplia de modos de simulación de procesamiento y cubre un espectro más amplio de velocidades de corte.
Aplicaciones
Mientras que el indexador de flujo de fusión (MFI) se utiliza principalmente para inspección y control de calidad, el reómetro capilar se dedica principalmente a fines de investigación y desarrollo.
1. Proporcionar datos científicos para establecer procesos de producción: El procesamiento y la fabricación de materias primas plásticas se rigen principalmente por el control de dos parámetros clave: primero, la temperatura; y segundo, la velocidad (específicamente, la velocidad de corte).
1.1Proporcionar datos relacionados con la temperatura: al medir las curvas de flujo a varias temperaturas mientras se mantiene una velocidad de corte constante, se puede derivar una curva que ilustra cómo cambia la viscosidad del material en respuesta a las fluctuaciones de temperatura. Esto permite determinar la sensibilidad a la temperatura del material; si la pendiente de la curva flujo-temperatura es pronunciada (es decir, muestra un gradiente significativo), indica que el material es muy sensible a las variaciones de temperatura. Por el contrario, si la curva que representa los cambios de viscosidad con la temperatura es relativamente plana, indica que el material es insensible a las fluctuaciones de temperatura. Naturalmente, la curva facilita la identificación de la temperatura específica a la que la masa fundida exhibe propiedades de flujo óptimas, lo que la hace adecuada para el procesamiento y la producción; esto sirve como base científica para establecer los procesos de producción.
Para materiales cuyas curvas de flujo son altamente sensibles a la temperatura, como el nailon, mantener un control preciso de la temperatura es fundamental para garantizar la calidad del producto. Por el contrario, para materiales que son relativamente insensibles a la temperatura, simplemente ajustar la temperatura tendrá poco impacto en la calidad del producto.
1.2Proporcionar datos de velocidad de corte: al medir la curva de flujo a varias velocidades de corte mientras se mantiene una temperatura constante, se puede obtener una curva que ilustra cómo cambia la viscosidad del material en respuesta a la velocidad de corte. Los materiales cuya viscosidad permanece esencialmente constante independientemente de la velocidad de corte se clasifican como fluidos newtonianos; Los materiales cuya viscosidad disminuye a medida que aumenta la velocidad de corte (un fenómeno conocido como "adelgazamiento por cizallamiento") se clasifican como fluidos pseudoplásticos, y la mayoría de los polímeros fundidos caen en esta categoría de adelgazamiento por cizallamiento.
También hay una tercera categoría: materiales que exhiben "espesamiento por cizallamiento" (la viscosidad aumenta con la velocidad de cizallamiento). Al analizar el gráfico, se puede identificar el rango de velocidad de corte específico que produce propiedades de flujo óptimas y, por lo tanto, es más adecuado para la producción y el procesamiento. En entornos de producción reales, la velocidad de corte normalmente se ajusta alterando la velocidad de rotación del motor.
Por lo tanto, es esencial prestar mucha atención a las características de flujo exhibidas dentro del rango de velocidad de corte específico correspondiente al método de producción elegido.
2. Proporcionar una base científica para el desarrollo de nuevos materiales
2.1Al desarrollar nuevos materiales o buscar mejorar el rendimiento de los existentes, los investigadores suelen emplear nuevas formulaciones y proporciones de composición, o incorporar rellenos, aditivos y agentes similares específicos en la matriz del material. Para cualquier material dado, independientemente de sus componentes constituyentes específicos (formulación) o las proporciones precisas de esos componentes (relación de composición), se utiliza un reómetro capilar para medir su curva de flujo. Esta medición sirve como base objetiva para evaluar el desempeño del material, determinar su calidad general y verificar si cumple con las especificaciones requeridas. Si el rendimiento del material no cumple con los requisitos, los investigadores pueden intentar mejorarlo incorporando aditivos específicos. Al utilizar el reómetro capilar para medir las curvas de flujo *antes* y *después* de la adición de un aditivo, y comparar posteriormente las curvas resultantes, se puede determinar con precisión el impacto específico que cada aditivo tiene en las propiedades de flujo del material.
2.2Para materiales del mismo tipo, sus curvas de flujo (viscosidad versus velocidad de corte) pueden variar; algunos exhiben cambios rápidos en respuesta a la velocidad de corte, mientras que otros cambian más gradualmente. ¿Por qué es esto? Es probable que un factor contribuyente importante sean las diferencias sustanciales en la distribución del peso molecular de los materiales.
Funciones y características del equipo
1. El reómetro capilar: este instrumento es un reómetro capilar inteligente, controlado por computadora y de presión constante. Es capaz de operar en modos de presión constante y velocidad constante, utilizando sistemas de medición basados en computadora para determinar las velocidades de extrusión (a través de varias especificaciones de matrices capilares y bajo diferentes presiones aplicadas) a diferentes temperaturas y velocidades de calentamiento. A través de una interfaz informática se registran la velocidad de extrusión, la presión y la temperatura de calentamiento. Estos datos se procesan automáticamente para calcular los valores de viscosidad. Además, el sistema genera curvas gráficas e imprime un informe de prueba completo.
2. El reómetro capilar está diseñado para determinar las propiedades de flujo y las tasas de curado de materiales poliméricos. Mide la viscosidad y la energía de activación del flujo viscoso de polímeros fundidos y también se puede utilizar para investigar parámetros de proceso para aplicaciones de hilado por fusión.
3. El reómetro capilar es capaz de determinar varios parámetros de rendimiento de los polímeros, incluidos los puntos de reblandecimiento, los puntos de fusión, los puntos de flujo, la viscosidad y la energía de activación del flujo viscoso, así como las temperaturas de curado de materiales termoendurecibles.
4. El sistema de control de temperatura y la metodología de control presentan un rendimiento superior, lo que facilita la medición de cambios en materiales poliméricos (y sus propiedades asociadas) en un rango de temperaturas. El instrumento está controlado por computadora; traza curvas de prueba en tiempo real, muestra visualmente cambios dinámicos durante la prueba y genera datos basados en ecuaciones como Hagen-Poiseuille, Rabinowitsch y Tasa de flujo de fusión (MFR).
5. El reómetro capilar emplea un mecanismo de aplicación de carga que presenta un diseño racional. Bajo control por computadora, ejecuta una aplicación de carga continua con alta precisión y excelente estabilidad. El instrumento puede trazar curvas de tensión-deformación y curvas de plastificación para materiales poliméricos, así como determinar las temperaturas correspondientes al punto de reblandecimiento, punto de fusión y punto de flujo. Finalmente, genera curvas gráficas e imprime un informe de prueba completo.
Funciones y métodos de prueba
1. Prueba de velocidad de corte constante: Capaz de determinar curvas de tensión de corte versus velocidad de corte, así como curvas de viscosidad de corte versus velocidad de corte.
2. Prueba de corte a presión constante: Capaz de determinar la viscosidad de corte versus las curvas de velocidad de corte.
3. Prueba de velocidad de corte por pasos: permite configurar varias velocidades de corte; capaz de determinar curvas de esfuerzo cortante versus velocidad de corte y curvas de viscosidad de corte versus velocidad de corte. Además, durante el experimento, permite evaluar las condiciones de fractura de la masa fundida, así como la determinación de la presión de flujo mínima y la velocidad de corte de la masa fundida, en función de los cambios observados en las curvas.
3.1Flujo/Sin flujo Prueba: Determina la relación entre viscosidad y temperatura, permitiendo la determinación precisa de la temperatura mínima de flujo.
3.2Fractura del fundido e inestabilidad del flujo: investiga los fenómenos de inestabilidad del flujo, incluida la fractura del fundido y la ruptura del fundido.
4. Prueba de rampa de temperatura: Determina la variación en la viscosidad del fundido a medida que aumenta la temperatura.
5. Prueba de rampa de temperatura a presión constante: Mide el punto de reblandecimiento del material.
Estándares de prueba aplicables
GB/T 25278-2010: *Plásticos. Determinación de la fluidez de los plásticos utilizando reómetros capilares y de matriz ranurada*
HG/T 4300-2012: *Determinación de las propiedades reológicas del caucho. Método del reómetro capilar tipo émbolo*
ISO 11443-2021: *Plásticos. Determinación de la fluidez de los plásticos utilizando reómetros capilares y de matriz ranurada*
ISO 17744-2004: *Plásticos. Determinación de la fluidez de los plásticos utilizando reómetros capilares y de matriz ranurada*
ASTM D3835-16: *Método de prueba estándar para la determinación de propiedades de materiales poliméricos mediante reómetro capilar*
ASTM D5099-08: *Método de prueba estándar para compuestos de caucho y propiedades de procesamiento utilizando reómetro capilar*
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