Introduzione
I materiali elastomerici e plastici presentano un comportamento reologico. La reologia è il termine collettivo per flusso e deformazione. Lo studio del comportamento al flusso impiega tipicamente un reometro capillare, un dispositivo progettato per indurre il flusso in un fuso polimerico sotto l'influenza dello sforzo di taglio. Misurando direttamente due parametri—sforzo di taglio e velocità di deformazione—si può calcolare la curva che descrive come la viscosità varia con la velocità di deformazione; questa è nota come curva di viscosità. La metodologia di misurazione del reometro capillare simula da vicino i processi di produzione effettivi, offrendo così una guida pratica diretta per la ricerca, lo sviluppo e la produzione industriale dei materiali. dove: α = Viscosità di Taglio (Pa·s); σ = Sforzo di Taglio (Pa). La viscosità rappresenta la resistenza al flusso. La viscosità dipende sia dalla temperatura che dalla velocità di deformazione. La dipendenza della viscosità dalla velocità di deformazione può essere determinata da un singolo lotto di materiale in una singola prova, fornendo da 8 a 10 punti dati a diverse velocità. Al contrario, la determinazione della dipendenza della viscosità dalla temperatura richiede tipicamente l'esecuzione di più prove a diverse temperature distinte.
Reometro Capillare: Questo strumento viene utilizzato per misurare la relazione tra sforzo di taglio e velocità di deformazione nei fusi polimerici che fluiscono attraverso una filiera capillare; consente l'ispezione visiva diretta della morfologia dell'estruso, consente l'indagine sull'elasticità e sull'instabilità del fuso variando il rapporto lunghezza/diametro della filiera, e facilita la determinazione delle transizioni di fase dei polimeri, tra le altre applicazioni. La ricerca sulle proprietà reologiche dei polimeri non solo fornisce parametri di lavorazione ottimali per le operazioni di produzione e fornisce dati critici per la progettazione di macchinari per la lavorazione delle materie plastiche, ma fornisce anche preziose intuizioni—come parametri strutturali e molecolari—che sono essenziali per la selezione dei materiali e la modifica delle materie prime. Inoltre, questo strumento offre una gamma più ampia di modalità di simulazione di processo e copre uno spettro più ampio di velocità di deformazione.
Applicazioni
Mentre il Melt Flow Indexer (MFI) è utilizzato principalmente per il controllo qualità e l'ispezione, il Reometro Capillare è principalmente dedicato a scopi di ricerca e sviluppo.
1. Fornire Dati Scientifici per l'Impostazione dei Processi di Produzione: La lavorazione e la produzione di materie prime plastiche sono principalmente governate dal controllo di due parametri chiave: primo, la temperatura; e secondo, la velocità (specificamente, la velocità di deformazione).
1.1 Fornire Dati Relativi alla Temperatura: Misurando le curve di flusso a varie temperature mantenendo una velocità di deformazione costante, si può derivare una curva che illustra come la viscosità del materiale cambia in risposta alle fluttuazioni di temperatura. Ciò consente la determinazione della sensibilità alla temperatura del materiale; se la pendenza della curva flusso-temperatura è ripida (cioè, presenta un gradiente significativo), indica che il materiale è altamente sensibile alle variazioni di temperatura. Al contrario, se la curva che descrive le variazioni di viscosità con la temperatura è relativamente piatta, indica che il materiale è insensibile alle fluttuazioni di temperatura. Naturalmente, la curva rende facile identificare la temperatura specifica alla quale il fuso presenta proprietà di flusso ottimali—rendendolo adatto per la lavorazione e la produzione; ciò serve come base scientifica per l'impostazione dei processi di produzione.
Per materiali le cui curve di flusso sono altamente sensibili alla temperatura—come il nylon—mantenere un controllo preciso della temperatura è fondamentale per garantire la qualità del prodotto. Al contrario, per materiali relativamente insensibili alla temperatura, la semplice regolazione della temperatura avrà scarso impatto sulla qualità del prodotto.
1.2 Fornire Dati sulla Velocità di Deformazione: Misurando la curva di flusso a varie velocità di deformazione mantenendo una temperatura costante, si può ottenere una curva che illustra come la viscosità del materiale cambia in risposta alla velocità di deformazione. I materiali la cui viscosità rimane essenzialmente costante indipendentemente dalla velocità di deformazione sono classificati come fluidi Newtoniani; i materiali la cui viscosità diminuisce all'aumentare della velocità di deformazione (un fenomeno noto come "shear thinning") sono classificati come fluidi pseudoplastici—e la maggior parte dei fusi polimerici rientra in questa categoria di shear thinning.
Esiste anche una terza categoria: materiali che presentano "shear thickening" (la viscosità aumenta con la velocità di deformazione). Analizzando il grafico, si può identificare l'intervallo di velocità di deformazione specifico che fornisce proprietà di flusso ottimali ed è quindi più adatto per la produzione e la lavorazione. Negli ambienti di produzione effettivi, la velocità di deformazione viene tipicamente regolata modificando la velocità di rotazione del motore.
Pertanto, è essenziale prestare molta attenzione alle caratteristiche di flusso esibite nell'intervallo di velocità di deformazione specifico corrispondente al metodo di produzione scelto.
2. Fornire una Base Scientifica per lo Sviluppo di Nuovi Materiali
2.1 Quando si sviluppano nuovi materiali o si cerca di migliorare le prestazioni di quelli esistenti, i ricercatori impiegano tipicamente nuove formulazioni e rapporti compositivi, o incorporano riempitivi specifici, additivi e agenti simili nella matrice del materiale. Per qualsiasi dato materiale—indipendentemente dai suoi specifici componenti costitutivi (formulazione) o dalle precise proporzioni di tali componenti (rapporto compositivo)—un reometro capillare viene utilizzato per misurare la sua curva di flusso. Questa misurazione serve come base oggettiva per valutare le prestazioni del materiale, determinarne la qualità complessiva e verificare se soddisfa le specifiche richieste. Se le prestazioni del materiale non soddisfano i requisiti, i ricercatori possono tentare di migliorarlo incorporando additivi specifici. Utilizzando il reometro capillare per misurare le curve di flusso sia *prima* che *dopo* l'aggiunta di un additivo—e confrontando successivamente le curve risultanti—si può determinare con precisione l'impatto specifico che ogni additivo ha sulle proprietà di flusso del materiale.
2.2 Per materiali dello stesso tipo, le loro curve di flusso (viscosità vs. velocità di deformazione) possono variare; alcuni presentano rapidi cambiamenti in risposta alla velocità di deformazione, mentre altri cambiano più gradualmente. Perché? Un fattore significativo che contribuisce è probabilmente le differenze sostanziali nella distribuzione del peso molecolare dei materiali.
Funzioni e Caratteristiche dell'Attrezzatura
1. Il Reometro Capillare: Questo strumento è un reometro capillare intelligente, controllato da computer, a pressione costante. È in grado di operare sia in modalità a pressione costante che a velocità costante, utilizzando sistemi di misurazione basati su computer per determinare le velocità di estrusione—attraverso varie specifiche di filiera capillare e sotto diverse pressioni applicate—a temperature variabili e velocità di riscaldamento. Tramite un'interfaccia computerizzata, vengono registrate la velocità di estrusione, la pressione e la temperatura di riscaldamento. Questi dati vengono elaborati automaticamente per calcolare i valori di viscosità. Inoltre, il sistema genera curve grafiche e stampa un rapporto di prova completo.
2. Il reometro capillare è progettato per determinare le proprietà di flusso e le velocità di polimerizzazione dei materiali polimerici. Misura la viscosità e l'energia di attivazione del flusso viscoso dei fusi polimerici, e può anche essere utilizzato per indagare sui parametri di processo per applicazioni di filatura da fuso.
3. Il reometro capillare è in grado di determinare vari parametri di prestazione dei polimeri, inclusi punti di rammollimento, punti di fusione, punti di flusso, viscosità ed energia di attivazione del flusso viscoso, nonché le temperature di polimerizzazione dei materiali termoindurenti.
4. Il sistema di controllo della temperatura e la metodologia di controllo presentano prestazioni superiori, facilitando la misurazione delle variazioni nei materiali polimerici—e nelle loro proprietà associate—su un intervallo di temperature. Lo strumento è controllato da computer; traccia curve di prova in tempo reale, visualizzando dinamicamente i cambiamenti durante la prova, e genera dati basati su equazioni come Hagen-Poiseuille, Rabinowitsch e Melt Flow Rate (MFR).
5. Il reometro capillare impiega un meccanismo di applicazione del carico con un design razionale. Sotto controllo computerizzato, esegue un'applicazione continua del carico con alta precisione ed eccellente stabilità. Lo strumento può tracciare curve sforzo-deformazione e curve di plastificazione per materiali polimerici, nonché determinare le temperature corrispondenti al punto di rammollimento, al punto di fusione e al punto di flusso. Infine, genera curve grafiche e stampa un rapporto di prova completo.
Funzioni e Metodi di Prova
1. Prova a Velocità di Deformazione Costante: Capace di determinare curve di sforzo di taglio vs. velocità di deformazione, nonché curve di viscosità di taglio vs. velocità di deformazione.
2. Prova di Taglio a Pressione Costante: Capace di determinare curve di viscosità di taglio vs. velocità di deformazione.
3. Prova a Velocità di Deformazione a Gradini: Consente l'impostazione di varie velocità di deformazione; capace di determinare curve di sforzo di taglio vs. velocità di deformazione e curve di viscosità di taglio vs. velocità di deformazione. Inoltre, durante l'esperimento, consente la valutazione delle condizioni di frattura del fuso, nonché la determinazione della pressione di flusso minima e della velocità di deformazione del fuso, in base alle variazioni osservate nelle curve.
3.1 Flusso/Non-Flusso Prova: Determina la relazione tra viscosità e temperatura, consentendo la determinazione precisa della temperatura di flusso minima.
3.2 Frattura del Fuso e Instabilità del Flusso: Indaga sui fenomeni di instabilità del flusso, inclusa la frattura del fuso e la rottura del fuso.
4. Prova a Rampa di Temperatura: Determina la variazione della viscosità del fuso all'aumentare della temperatura.
5. Prova a Rampa di Temperatura a Pressione Costante: Misura il punto di rammollimento del materiale.
Standard di Prova Applicabili
GB/T 25278-2010: *Plastiche — Determinazione della fluidità delle plastiche mediante reometri capillari e a fessura*
HG/T 4300-2012: *Determinazione delle proprietà reologiche della gomma — Metodo del reometro capillare a stantuffo*
ISO 11443-2021: *Plastiche — Determinazione della fluidità delle plastiche mediante reometri capillari e a fessura*
ISO 17744-2004: *Plastiche — Determinazione della fluidità delle plastiche mediante reometri capillari e a fessura*
ASTM D3835-16: *Metodo di Prova Standard per la Determinazione delle Proprietà dei Materiali Polimerici mediante Reometro Capillare*
ASTM D5099-08: *Metodo di Prova Standard per le Proprietà di Mescolamento e Lavorazione della Gomma mediante Reometro Capillare*
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