Introduction
Les matériaux élastomères et plastiques présentent un comportement rhéologique. La rhéologie est le terme collectif désignant l'écoulement et la déformation. L'étude du comportement d'écoulement utilise généralement un rhéomètre capillaire, un dispositif conçu pour induire un écoulement dans un polymère fondu sous l'influence d'une contrainte de cisaillement. En mesurant directement deux paramètres (la contrainte de cisaillement et la vitesse de déformation en cisaillement), on peut calculer la courbe illustrant la variation de la viscosité en fonction du taux de cisaillement ; c'est ce qu'on appelle la courbe de viscosité. La méthodologie de mesure du rhéomètre capillaire simule fidèlement les processus de production réels, offrant ainsi des conseils pratiques directs pour la recherche, le développement et la fabrication de matériaux industriels. où : α = viscosité de cisaillement (Pa·s) ; σ = contrainte de cisaillement (Pa). La viscosité représente la résistance à l'écoulement. La viscosité dépend à la fois de la température et de la vitesse de déformation. La dépendance de la viscosité en fonction de la vitesse de déformation peut être déterminée à partir d'un seul lot de matériau au cours d'un seul essai, produisant 8 à 10 points de données pour différents taux. À l’inverse, déterminer la dépendance de la viscosité à la température nécessite généralement d’effectuer plusieurs tests à différentes températures distinctes.
Rhéomètre capillaire : cet instrument est utilisé pour mesurer la relation entre la contrainte de cisaillement et le taux de cisaillement dans les polymères fondus circulant à travers une filière capillaire ; il permet l'inspection visuelle directe de la morphologie de l'extrudat, permet l'étude de l'élasticité et de l'instabilité de la matière fondue en faisant varier le rapport longueur/diamètre de la filière et facilite la détermination des transitions de phase du polymère, entre autres applications. La recherche sur les propriétés rhéologiques des polymères fournit non seulement des paramètres de traitement optimaux pour les opérations de fabrication et fournit des données critiques pour la conception de machines de transformation des matières plastiques, mais elle fournit également des informations précieuses, telles que les paramètres structurels et moléculaires, essentielles à la sélection des matériaux et à la modification des matières premières. De plus, cet instrument offre une gamme plus large de modes de simulation de traitement et couvre un spectre plus large de taux de cisaillement.
Applications
Alors que l'indice de fusion (MFI) est principalement utilisé pour le contrôle qualité et l'inspection, le rhéomètre capillaire est principalement dédié à des fins de recherche et de développement.
1. Fournir des données scientifiques pour établir des processus de production : Le traitement et la fabrication de matières premières plastiques sont principalement régis par le contrôle de deux paramètres clés : premièrement, la température ; et deuxièmement, la vitesse (en particulier le taux de cisaillement).
1.1Fourniture de données relatives à la température : en mesurant les courbes d'écoulement à différentes températures tout en maintenant un taux de cisaillement constant, on peut dériver une courbe illustrant la façon dont la viscosité du matériau change en réponse aux fluctuations de température. Cela permet de déterminer la sensibilité du matériau à la température ; si la pente de la courbe débit-température est forte (c'est-à-dire présente un gradient important), cela indique que le matériau est très sensible aux variations de température. À l’inverse, si la courbe représentant l’évolution de la viscosité avec la température est relativement plate, cela indique que le matériau est insensible aux variations de température. Naturellement, la courbe facilite l'identification de la température spécifique à laquelle la matière fondue présente des propriétés d'écoulement optimales, ce qui la rend adaptée au traitement et à la production ; cela sert de base scientifique pour établir des processus de production.
Pour les matériaux dont les courbes d'écoulement sont très sensibles à la température, comme le nylon, il est essentiel de maintenir un contrôle précis de la température pour garantir la qualité du produit. En revanche, pour les matériaux relativement insensibles à la température, un simple ajustement de la température aura peu d’impact sur la qualité du produit.
1.2Fourniture de données sur le taux de cisaillement : en mesurant la courbe d'écoulement à différents taux de cisaillement tout en maintenant une température constante, on peut obtenir une courbe illustrant la façon dont la viscosité du matériau change en réponse au taux de cisaillement. Les matériaux dont la viscosité reste essentiellement constante quel que soit le taux de cisaillement sont classés comme fluides newtoniens ; les matériaux dont la viscosité diminue à mesure que le taux de cisaillement augmente (un phénomène connu sous le nom de « amincissement par cisaillement ») sont classés comme fluides pseudoplastiques – et la majorité des polymères fondus entrent dans cette catégorie d’amincissement par cisaillement.
Il existe également une troisième catégorie : les matériaux qui présentent un « épaississement par cisaillement » (la viscosité augmente avec le taux de cisaillement). En analysant le graphique, on peut identifier la plage de taux de cisaillement spécifique qui donne des propriétés d'écoulement optimales et est donc la mieux adaptée à la production et au traitement. Dans les environnements de production réels, le taux de cisaillement est généralement ajusté en modifiant la vitesse de rotation du moteur.
Par conséquent, il est essentiel de prêter une attention particulière aux caractéristiques d’écoulement présentées dans la plage de taux de cisaillement spécifique correspondant à la méthode de production choisie.
2. Fournir une base scientifique pour le développement de nouveaux matériaux
2.1Lorsqu'ils développent de nouveaux matériaux ou cherchent à améliorer les performances de matériaux existants, les chercheurs emploient généralement de nouvelles formulations et de nouveaux ratios de composition, ou incorporent des charges, des additifs et des agents similaires spécifiques dans la matrice du matériau. Pour tout matériau donné, quels que soient ses composants constitutifs spécifiques (formulation) ou les proportions précises de ces composants (rapport de composition) - un rhéomètre capillaire est utilisé pour mesurer sa courbe d'écoulement. Cette mesure sert de base objective pour évaluer les performances du matériau, déterminer sa qualité globale et vérifier s'il répond aux spécifications requises. Si les performances du matériau ne répondent pas aux exigences, les chercheurs peuvent tenter de l'améliorer en incorporant des additifs spécifiques. En utilisant le rhéomètre capillaire pour mesurer les courbes d'écoulement *avant* et *après* l'ajout d'un additif (et en comparant ensuite les courbes résultantes), on peut déterminer avec précision l'impact spécifique de chaque additif sur les propriétés d'écoulement du matériau.
2.2Pour des matériaux du même type, leurs courbes d'écoulement (viscosité vs taux de cisaillement) peuvent varier ; certains présentent des changements rapides en réponse au taux de cisaillement, tandis que d'autres changent plus progressivement. Pourquoi est-ce ? Les différences substantielles dans la répartition du poids moléculaire des matériaux constituent probablement un facteur contributif important.
Fonctions et caractéristiques de l'équipement
1. Le rhéomètre capillaire : Cet instrument est un rhéomètre capillaire intelligent, contrôlé par ordinateur et à pression constante. Il est capable de fonctionner en mode pression constante et vitesse constante, en utilisant des systèmes de mesure informatisés pour déterminer les taux d'extrusion, selon diverses spécifications de filière capillaire et sous différentes pressions appliquées, à différentes températures et vitesses de chauffage. Via une interface informatique, la vitesse d'extrusion, la pression et la température de chauffage sont enregistrées. Ces données sont automatiquement traitées pour calculer les valeurs de viscosité. De plus, le système génère des courbes graphiques et imprime un rapport de test complet.
2. Le rhéomètre capillaire est conçu pour déterminer les propriétés d'écoulement et les taux de durcissement des matériaux polymères. Il mesure la viscosité et l'énergie d'activation du flux visqueux des polymères fondus et peut également être utilisé pour étudier les paramètres de processus pour les applications de filage par fusion.
3. Le rhéomètre capillaire est capable de déterminer divers paramètres de performance des polymères, notamment les points de ramollissement, les points de fusion, les points d'écoulement, la viscosité et l'énergie d'activation du flux visqueux, ainsi que les températures de durcissement des matériaux thermodurcissables.
4. Le système de contrôle de la température et la méthodologie de contrôle offrent des performances supérieures, facilitant la mesure des changements dans les matériaux polymères et leurs propriétés associées sur une plage de températures. L'instrument est contrôlé par ordinateur ; il trace les courbes de test en temps réel, affichant visuellement les changements dynamiques pendant le test, et génère des données basées sur des équations telles que Hagen-Poiseuille, Rabinowitsch et Melt Flow Rate (MFR).
5. Le rhéomètre capillaire utilise un mécanisme d'application de charge présentant une conception rationnelle. Sous contrôle informatique, il exécute une application de charge continue avec une haute précision et une excellente stabilité. L'instrument peut tracer des courbes contrainte-déformation et des courbes de plastification pour les matériaux polymères, ainsi que déterminer les températures correspondant au point de ramollissement, au point de fusion et au point d'écoulement. Enfin, il génère des courbes graphiques et imprime un rapport de test complet.
Fonctions et méthodes de test
1. Test de taux de cisaillement constant : Capable de déterminer les courbes de contrainte de cisaillement par rapport au taux de cisaillement, ainsi que les courbes de viscosité de cisaillement par rapport au taux de cisaillement.
2. Test de cisaillement à pression constante : capable de déterminer les courbes de viscosité de cisaillement en fonction du taux de cisaillement.
3. Test de taux de cisaillement par étapes : permet le réglage de différents taux de cisaillement ; capable de déterminer les courbes de contrainte de cisaillement par rapport au taux de cisaillement et les courbes de viscosité de cisaillement par rapport au taux de cisaillement. De plus, au cours de l'expérience, il permet d'évaluer les conditions de rupture de la matière fondue, ainsi que de déterminer la pression d'écoulement minimale et le taux de cisaillement de la matière fondue, sur la base des changements observés dans les courbes.
3.1Débit/Pas de débit Test : Détermine la relation entre la viscosité et la température, permettant de déterminer avec précision la température de départ minimale.
3.2Fracture de fusion et instabilité d'écoulement : étudie les phénomènes d'instabilité d'écoulement, y compris la fracture de fusion et la rupture de fusion.
4. Test de rampe de température : Détermine la variation de la viscosité de la matière fondue à mesure que la température augmente.
5. Test de rampe de température à pression constante : mesure le point de ramollissement du matériau.
Normes d'essai applicables
GB/T 25278-2010 : *Plastique — Détermination de la fluidité des plastiques à l'aide de rhéomètres capillaires et à filière fendue*
HG/T 4300-2012 : *Détermination des propriétés rhéologiques du caoutchouc — Méthode du rhéomètre capillaire à piston*
ISO 11443-2021 : *Plastiques — Détermination de la fluidité des plastiques à l'aide de rhéomètres capillaires et à filière fendue*
ISO 17744-2004 : *Plastiques — Détermination de la fluidité des plastiques à l'aide de rhéomètres capillaires et à filière fendue*
ASTM D3835-16 : *Méthode d'essai standard pour la détermination des propriétés des matériaux polymères au moyen d'un rhéomètre capillaire*
ASTM D5099-08 : *Méthode d'essai standard pour les propriétés de mélange et de traitement du caoutchouc à l'aide d'un rhéomètre capillaire*
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