Introdução
Materiais elastoméricos e plásticos exibem comportamento reológico. Reologia é o termo coletivo para fluxo e deformação. O estudo do comportamento do fluxo normalmente emprega um reômetro capilar, um dispositivo projetado para induzir o fluxo em um polímero fundido sob a influência da tensão de cisalhamento. Medindo diretamente dois parâmetros – tensão de cisalhamento e taxa de deformação de cisalhamento – pode-se calcular a curva que descreve como a viscosidade varia com a taxa de cisalhamento; isso é conhecido como curva de viscosidade. A metodologia de medição do reômetro capilar simula de perto os processos de produção reais, oferecendo assim orientação prática direta para pesquisa, desenvolvimento e fabricação de materiais industriais. onde: α = Viscosidade de Cisalhamento (Pa·s); σ = Tensão de cisalhamento (Pa). A viscosidade representa a resistência ao fluxo. A viscosidade depende da temperatura e da taxa de deformação. A dependência da taxa de deformação da viscosidade pode ser determinada a partir de um único lote de material em uma única execução de teste, produzindo de 8 a 10 pontos de dados em diferentes taxas. Por outro lado, determinar a dependência da viscosidade com a temperatura normalmente requer a realização de vários testes em várias temperaturas distintas.
Reômetro Capilar: Este instrumento é usado para medir a relação entre a tensão de cisalhamento e a taxa de cisalhamento em polímeros fundidos que fluem através de uma matriz capilar; permite a inspeção visual direta da morfologia do extrudado, permite a investigação da elasticidade e instabilidade do fundido variando a relação comprimento-diâmetro da matriz e facilita a determinação das transições de fase do polímero, entre outras aplicações. A pesquisa sobre as propriedades reológicas dos polímeros não apenas fornece parâmetros de processamento ideais para operações de fabricação e fornece dados críticos para o projeto de máquinas de processamento de plásticos, mas também produz insights valiosos – como parâmetros estruturais e moleculares – que são essenciais para a seleção de materiais e modificação de matérias-primas. Além disso, este instrumento oferece uma gama mais ampla de modos de simulação de processamento e cobre um espectro mais amplo de taxas de cisalhamento.
Aplicativos
Embora o Melt Flow Indexer (MFI) seja utilizado principalmente para controle de qualidade e inspeção, o Reômetro Capilar é dedicado principalmente para fins de pesquisa e desenvolvimento.
1. Fornecimento de dados científicos para o estabelecimento de processos de produção: O processamento e a fabricação de matérias-primas plásticas são regidos principalmente pelo controle de dois parâmetros principais: primeiro, temperatura; e segundo, velocidade (especificamente, a taxa de cisalhamento).
1.1Fornecimento de dados relacionados à temperatura: Medindo curvas de fluxo em diversas temperaturas e mantendo uma taxa de cisalhamento constante, é possível derivar uma curva que ilustra como a viscosidade do material muda em resposta às flutuações de temperatura. Isto permite a determinação da sensibilidade do material à temperatura; se a inclinação da curva de fluxo-temperatura for acentuada (ou seja, exibir um gradiente significativo), isso indica que o material é altamente sensível às variações de temperatura. Por outro lado, se a curva que representa as mudanças de viscosidade com a temperatura for relativamente plana, isso indica que o material é insensível às flutuações de temperatura. Naturalmente, a curva facilita a identificação da temperatura específica na qual o fundido apresenta propriedades de fluxo ideais – tornando-o adequado para processamento e produção; isso serve como base científica para estabelecer processos de produção.
Para materiais cujas curvas de fluxo são altamente sensíveis à temperatura – como o náilon – manter o controle preciso da temperatura é fundamental para garantir a qualidade do produto. Em contraste, para materiais relativamente insensíveis à temperatura, o simples ajuste da temperatura terá pouco impacto na qualidade do produto.
1.2Fornecendo dados de taxa de cisalhamento: Ao medir a curva de fluxo em várias taxas de cisalhamento, mantendo uma temperatura constante, pode-se obter uma curva que ilustra como a viscosidade do material muda em resposta à taxa de cisalhamento. Materiais cuja viscosidade permanece essencialmente constante independentemente da taxa de cisalhamento são classificados como fluidos newtonianos; materiais cuja viscosidade diminui à medida que a taxa de cisalhamento aumenta (um fenômeno conhecido como "afinamento por cisalhamento") são classificados como fluidos pseudoplásticos - e a maioria dos polímeros fundidos se enquadram nesta categoria de afinamento por cisalhamento.
Há também uma terceira categoria: materiais que apresentam “espessamento de cisalhamento” (a viscosidade aumenta com a taxa de cisalhamento). Ao analisar o gráfico, pode-se identificar a faixa específica de taxa de cisalhamento que produz propriedades de fluxo ideais e, portanto, é mais adequada para produção e processamento. Em ambientes de produção reais, a taxa de cisalhamento é normalmente ajustada alterando a velocidade de rotação do motor.
Portanto, é essencial prestar muita atenção às características de fluxo exibidas dentro da faixa específica de taxa de cisalhamento correspondente ao método de produção escolhido.
2. Fornecendo uma base científica para o desenvolvimento de novos materiais
2.1Ao desenvolver novos materiais ou buscar melhorar o desempenho dos existentes, os pesquisadores normalmente empregam novas formulações e proporções de composição, ou incorporam cargas específicas, aditivos e agentes similares na matriz do material. Para qualquer material - independentemente de seus componentes constituintes específicos (formulação) ou das proporções precisas desses componentes (razão de composição) - um reômetro capilar é usado para medir sua curva de fluxo. Esta medição serve como base objetiva para avaliar o desempenho do material, determinar sua qualidade geral e verificar se atende às especificações exigidas. Se o desempenho do material ficar aquém dos requisitos, os pesquisadores podem tentar melhorá-lo incorporando aditivos específicos. Ao usar o reômetro capilar para medir as curvas de fluxo *antes* e *depois* da adição de um aditivo - e subsequentemente comparar as curvas resultantes - é possível determinar com precisão o impacto específico que cada aditivo tem nas propriedades de fluxo do material.
2.2Para materiais do mesmo tipo, as suas curvas de fluxo (viscosidade vs. taxa de cisalhamento) podem variar; alguns apresentam mudanças rápidas em resposta à taxa de cisalhamento, enquanto outros mudam mais gradualmente. Por que isso acontece? Um fator contribuinte significativo são provavelmente as diferenças substanciais na distribuição do peso molecular dos materiais.
Funções e recursos do equipamento
1. O Reômetro Capilar: Este instrumento é um reômetro capilar inteligente, controlado por computador e de pressão constante. Ele é capaz de operar em modos de pressão constante e velocidade constante, utilizando sistemas de medição baseados em computador para determinar taxas de extrusão – em várias especificações de matriz capilar e sob diferentes pressões aplicadas – em temperaturas e taxas de aquecimento variadas. Através de uma interface de computador, a velocidade de extrusão, a pressão e a temperatura de aquecimento são registradas. Esses dados são processados automaticamente para calcular os valores de viscosidade. Além disso, o sistema gera curvas gráficas e imprime um relatório de teste abrangente.
2. O reômetro capilar é projetado para determinar as propriedades de fluxo e taxas de cura de materiais poliméricos. Ele mede a viscosidade e a energia de ativação do fluxo viscoso de polímeros fundidos e também pode ser utilizado para investigar parâmetros de processo para aplicações de fiação por fusão.
3. O reômetro capilar é capaz de determinar vários parâmetros de desempenho de polímeros, incluindo pontos de amolecimento, pontos de fusão, pontos de fluxo, viscosidade e energia de ativação de fluxo viscoso, bem como as temperaturas de cura de materiais termoendurecíveis.
4. O sistema de controle de temperatura e a metodologia de controle apresentam desempenho superior, facilitando a medição de alterações em materiais poliméricos – e suas propriedades associadas – em uma faixa de temperaturas. O instrumento é controlado por computador; ele traça curvas de teste em tempo real, exibindo visualmente as mudanças dinâmicas durante o teste e gera dados com base em equações como Hagen-Poiseuille, Rabinowitsch e Melt Flow Rate (MFR).
5. O reômetro capilar emprega um mecanismo de aplicação de carga com um design racional. Sob controle computacional, executa aplicações de carga contínua com alta precisão e excelente estabilidade. O instrumento pode traçar curvas de tensão-deformação e curvas de plastificação para materiais poliméricos, bem como determinar as temperaturas correspondentes ao ponto de amolecimento, ponto de fusão e ponto de fluxo. Por fim, gera curvas gráficas e imprime um relatório de teste completo.
Funções e métodos de teste
1. Teste de taxa de cisalhamento constante: Capaz de determinar curvas de tensão de cisalhamento versus taxa de cisalhamento, bem como curvas de viscosidade de cisalhamento versus taxa de cisalhamento.
2. Teste de cisalhamento de pressão constante: Capaz de determinar curvas de viscosidade de cisalhamento versus taxa de cisalhamento.
3. Teste de taxa de cisalhamento gradual: permite definir várias taxas de cisalhamento; capaz de determinar curvas de tensão de cisalhamento versus taxa de cisalhamento e curvas de viscosidade de cisalhamento versus taxa de cisalhamento. Além disso, durante o experimento, permite a avaliação das condições de fratura do fundido, bem como a determinação da pressão mínima de fluxo e da taxa de cisalhamento do fundido, com base nas alterações observadas nas curvas.
3.1Fluxo/Sem Fluxo Teste: Determina a relação entre viscosidade e temperatura, possibilitando a determinação precisa da temperatura mínima de vazão.
3.2Fratura por fusão e instabilidade de fluxo: Investiga fenômenos de instabilidade de fluxo, incluindo fratura por fusão e ruptura por fusão.
4. Teste de rampa de temperatura: Determina a variação na viscosidade do fundido à medida que a temperatura aumenta.
5. Teste de rampa de temperatura de pressão constante: Mede o ponto de amolecimento do material.
Padrões de teste aplicáveis
GB/T 25278-2010: *Plásticos — Determinação da fluidez de plásticos usando reômetros capilares e de matriz fendida*
HG/T 4300-2012: *Determinação das propriedades reológicas da borracha — Método de reômetro capilar tipo êmbolo*
ISO 11443-2021: *Plásticos — Determinação da fluidez de plásticos usando reômetros capilares e de matriz fendida*
ISO 17744-2004: *Plásticos — Determinação da fluidez de plásticos usando reômetros capilares e de matriz fendida*
ASTM D3835-16: *Método de teste padrão para determinação de propriedades de materiais poliméricos por meio de reômetro capilar*
ASTM D5099-08: *Método de teste padrão para composição de borracha e propriedades de processamento usando reômetro capilar*
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