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Cosa sono DSC e DTA?

La calorimetria differenziale a scansione (DSC) e l'analisi termica differenziale (DTA) sono entrambe tecniche di analisi termica che comportano il confronto del flusso di calore tra un campione e un materiale di riferimento. Sebbene condividano molte somiglianze, come la fornitura di informazioni sulle transizioni vetrose, i punti di fusione, la purezza del campione e la cristallizzazione, esistono distinzioni fondamentali tra di loro.

Esploriamo le differenze nei metodi di prova, negli strumenti e nelle misurazioni e capiamo quando scegliere una tecnica rispetto all'altra.

Caratteristiche della DSC: calorimetria differenziale a scansione

1. All'aumentare della temperatura del forno, sia il campione che il materiale di riferimento vengono riscaldati a una velocità leggermente inferiore a quella del forno stesso.

2. Quando il campione inizia a fondere, la sua temperatura cessa di aumentare (poiché l'energia viene utilizzata per il processo di fusione), mentre la temperatura del materiale di riferimento continua ad aumentare.

3. Una volta completata la fusione, la temperatura del campione inizia ad aumentare di nuovo, seguendo la temperatura del forno.

4. La differenza tra la temperatura del campione e la temperatura del materiale di riferimento genera i segnali DSC.

Caratteristiche della DTA: analisi termica differenziale

1. L'analisi termica differenziale (DTA) è un metodo di chimica analitica utilizzato per identificare e analizzare quantitativamente la composizione chimica dei materiali esaminando come un campione reagisce al calore.
2. Il principio alla base della DTA è che le sostanze subiscono reazioni e transizioni di fase quando vengono riscaldate, con conseguente assorbimento o rilascio di calore.
3. Nella DTA, la temperatura del campione viene misurata in confronto a quella di un materiale inerte adiacente. Una termocoppia viene posizionata sia nel campione che nel materiale inerte e qualsiasi differenza di temperatura generata durante il riscaldamento viene registrata come una serie di picchi su un grafico in movimento.
4. Il calore coinvolto e le temperature a cui si verificano questi cambiamenti sono unici per elementi o composti specifici. Pertanto, l'identificazione di una sostanza viene effettuata confrontando la sua curva DTA con quelle di sostanze note.
5. Inoltre, la quantità di una sostanza in un campione misto è correlata all'area sotto i picchi e questo può essere determinato confrontando l'area di un picco specifico con quelli dei campioni standard analizzati nelle stesse condizioni. La DTA è comunemente impiegata nell'identificazione di minerali e miscele minerali.

Due tipi di strumenti DSC

DSC a flusso di calore

Nel DSC a flusso di calore, sia il campione che il materiale di riferimento vengono posizionati su un unico supporto con sensori di temperatura integrati. Entrambi vengono riscaldati insieme nello stesso forno. Quando il campione subisce cambiamenti di fase, si verifica una differenza di temperatura tra esso e il materiale di riferimento. Questa differenza viene misurata per calcolare il flusso di calore, consentendo l'analisi quantitativa del cambiamento di fase. Il DSC a flusso di calore assicura che il campione e il riferimento siano esposti a condizioni identiche, migliorando l'accuratezza della misurazione se i calcoli vengono eseguiti correttamente.

DSC a potenza compensata

Nel DSC a potenza compensata, vengono utilizzati due forni termicamente isolati separati per riscaldare il campione e il materiale di riferimento in modo indipendente. Un termometro a resistenza al platino rileva l'evento termico che causa cambiamenti di fase nel campione. Entrambi i materiali vengono riscaldati alla stessa velocità e, quando si verifica un cambiamento di fase, i forni regolano la potenza per mantenere l'equilibrio della temperatura. L'energia necessaria per mantenere i forni in equilibrio riflette i cambiamenti di energia nel campione. Sebbene questo metodo fornisca risultati più rapidi rispetto al DSC a flusso di calore, l'accuratezza potrebbe non essere così elevata perché non sono necessari calcoli post-test

Entrambe le tecniche valutano le caratteristiche termiche di un campione e di un materiale di riferimento. La DSC misura il flusso di calore, mentre la DTA esamina come la temperatura applicata influenza la temperatura del materiale.