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¿Qué son DSC y DTA?

La calorimetría diferencial de barrido (DSC) y el análisis térmico diferencial (DTA) son técnicas de análisis térmico que implican la comparación del flujo de calor entre una muestra y un material de referencia. Si bien comparten muchas similitudes, como proporcionar información sobre las transiciones vítreas, los puntos de fusión, la pureza de la muestra y la cristalización, existen distinciones clave entre ellas.

Exploremos las diferencias en los métodos de prueba, los instrumentos y las mediciones, y comprendamos cuándo elegir una técnica sobre la otra.

Características de DSC: Calorimetría diferencial de barrido

1. A medida que aumenta la temperatura del horno, tanto la muestra como el material de referencia se calientan a un ritmo ligeramente más lento que el propio horno.

2. Cuando la muestra comienza a fundirse, su temperatura deja de aumentar (ya que la energía se está utilizando para el proceso de fusión), mientras que la temperatura del material de referencia continúa aumentando.

3. Una vez que la fusión se completa, la temperatura de la muestra comienza a aumentar de nuevo, siguiendo la temperatura del horno.

4. La diferencia entre la temperatura de la muestra y la temperatura del material de referencia genera las señales DSC.

Características de DTA: Análisis térmico diferencial

1. El análisis térmico diferencial (DTA) es un método de química analítica utilizado para identificar y analizar cuantitativamente la composición química de los materiales mediante el examen de cómo responde una muestra al calor.
2. El principio detrás del DTA es que las sustancias sufren reacciones y transiciones de fase cuando se calientan, lo que resulta en la absorción o liberación de calor.
3. En DTA, la temperatura de la muestra se mide en comparación con la de un material inerte adyacente. Se coloca un termopar tanto en la muestra como en el material inerte, y cualquier diferencia de temperatura generada durante el calentamiento se registra como una serie de picos en un gráfico en movimiento.
4. El calor involucrado y las temperaturas a las que ocurren estos cambios son únicos para elementos o compuestos específicos. Por lo tanto, la identificación de una sustancia se realiza comparando su curva DTA con las de sustancias conocidas.
5. Además, la cantidad de una sustancia en una muestra mixta está relacionada con el área debajo de los picos, y esto se puede determinar comparando el área de un pico específico con los de las muestras estándar analizadas en las mismas condiciones. El DTA se emplea comúnmente en la identificación de minerales y mezclas de minerales.

Dos tipos de instrumentos DSC

DSC de flujo de calor

En DSC de flujo de calor, tanto la muestra como el material de referencia se colocan en un solo soporte con sensores de temperatura integrados. Ambos se calientan juntos en el mismo horno. A medida que la muestra sufre cambios de fase, surge una diferencia de temperatura entre ella y el material de referencia. Esta diferencia se mide para calcular el flujo de calor, lo que permite el análisis cuantitativo del cambio de fase. El DSC de flujo de calor asegura que la muestra y la referencia estén expuestas a condiciones idénticas, mejorando la precisión de la medición si los cálculos se realizan correctamente.

DSC compensado por potencia

En DSC compensado por potencia, se utilizan dos hornos separados con aislamiento térmico para calentar la muestra y el material de referencia de forma independiente. Un termómetro de resistencia de platino detecta el evento térmico que causa cambios de fase en la muestra. Ambos materiales se calientan a la misma velocidad, y cuando se produce un cambio de fase, los hornos ajustan la potencia para mantener el equilibrio de temperatura. La energía necesaria para mantener los hornos en equilibrio refleja los cambios de energía en la muestra. Si bien este método proporciona resultados más rápidos que el DSC de flujo de calor, la precisión puede no ser tan alta porque no se requieren cálculos posteriores a la prueba.

Ambas técnicas evalúan las características térmicas de una muestra y un material de referencia. DSC mide el flujo de calor, mientras que DTA examina cómo la temperatura aplicada influye en la temperatura del material.