εταιρικά νέα για Τι είναι το DSC και το DTA;

Τι είναι DSC και DTA;

Η Διαφορική Σαρωτική Θερμιδομετρία (DSC) και η Διαφορική Θερμική Ανάλυση (DTA) είναι και οι δύο τεχνικές θερμικής ανάλυσης που περιλαμβάνουν τη σύγκριση της ροής θερμότητας μεταξύ ενός δείγματος και ενός υλικού αναφοράς. Ενώ μοιράζονται πολλές ομοιότητες, όπως η παροχή πληροφοριών για τις μεταβάσεις υάλου, τα σημεία τήξης, την καθαρότητα του δείγματος και την κρυστάλλωση, υπάρχουν βασικές διαφορές μεταξύ τους.

Ας εξερευνήσουμε τις διαφορές στις μεθόδους δοκιμών, τα όργανα και τις μετρήσεις και να κατανοήσουμε πότε να επιλέξουμε τη μία τεχνική έναντι της άλλης.

Χαρακτηριστικά του DSC: Διαφορική Σαρωτική Θερμιδομετρία

1. Καθώς η θερμοκρασία του κλιβάνου αυξάνεται, τόσο το δείγμα όσο και το υλικό αναφοράς θερμαίνονται με ελαφρώς βραδύτερο ρυθμό από τον ίδιο τον κλίβανο.

2. Όταν το δείγμα αρχίζει να λιώνει, η θερμοκρασία του παύει να αυξάνεται (αφού η ενέργεια χρησιμοποιείται για τη διαδικασία τήξης), ενώ η θερμοκρασία του υλικού αναφοράς συνεχίζει να αυξάνεται.

3. Μόλις ολοκληρωθεί η τήξη, η θερμοκρασία του δείγματος αρχίζει να αυξάνεται ξανά, ακολουθώντας τη θερμοκρασία του κλιβάνου.

4. Η διαφορά μεταξύ της θερμοκρασίας του δείγματος και της θερμοκρασίας του υλικού αναφοράς δημιουργεί τα σήματα DSC.

Χαρακτηριστικά του DTA: Διαφορική Θερμική Ανάλυση

1. Η Διαφορική Θερμική Ανάλυση (DTA) είναι μια αναλυτική χημική μέθοδος που χρησιμοποιείται για την αναγνώριση και την ποσοτική ανάλυση της χημικής σύνθεσης των υλικών, εξετάζοντας τον τρόπο με τον οποίο ένα δείγμα ανταποκρίνεται στη θερμότητα.
2. Η αρχή πίσω από το DTA είναι ότι οι ουσίες υφίστανται αντιδράσεις και μεταβάσεις φάσεων κατά τη θέρμανση, οι οποίες έχουν ως αποτέλεσμα την απορρόφηση ή την απελευθέρωση θερμότητας.
3. Στο DTA, η θερμοκρασία του δείγματος μετράται σε σύγκριση με αυτή ενός παρακείμενου αδρανούς υλικού. Ένα θερμοστοιχείο τοποθετείται τόσο στο δείγμα όσο και στο αδρανές υλικό και οποιεσδήποτε διαφορές θερμοκρασίας που δημιουργούνται κατά τη θέρμανση καταγράφονται ως μια σειρά από αιχμές σε ένα κινούμενο γράφημα.
4. Η θερμότητα που εμπλέκεται και οι θερμοκρασίες στις οποίες συμβαίνουν αυτές οι αλλαγές είναι μοναδικές για συγκεκριμένα στοιχεία ή ενώσεις. Επομένως, η ταυτοποίηση μιας ουσίας γίνεται συγκρίνοντας την καμπύλη DTA της με εκείνες γνωστών ουσιών.
5. Επιπλέον, η ποσότητα μιας ουσίας σε ένα μικτό δείγμα σχετίζεται με την περιοχή κάτω από τις αιχμές και αυτό μπορεί να προσδιοριστεί συγκρίνοντας την περιοχή μιας συγκεκριμένης αιχμής με εκείνες από τυπικά δείγματα που αναλύθηκαν υπό τις ίδιες συνθήκες. Το DTA χρησιμοποιείται συνήθως στην ταυτοποίηση ορυκτών και μειγμάτων ορυκτών.

Δύο τύποι οργάνων DSC

DSC ροής θερμότητας

Στο DSC ροής θερμότητας, τόσο το δείγμα όσο και το υλικό αναφοράς τοποθετούνται σε έναν ενιαίο φορέα με ενσωματωμένους αισθητήρες θερμοκρασίας. Και τα δύο θερμαίνονται μαζί στον ίδιο φούρνο. Καθώς το δείγμα υφίσταται αλλαγές φάσης, προκύπτει μια διαφορά θερμοκρασίας μεταξύ αυτού και του υλικού αναφοράς. Αυτή η διαφορά μετράται για τον υπολογισμό της ροής θερμότητας, επιτρέποντας την ποσοτική ανάλυση της αλλαγής φάσης. Το DSC ροής θερμότητας διασφαλίζει ότι το δείγμα και η αναφορά εκτίθενται σε πανομοιότυπες συνθήκες, βελτιώνοντας την ακρίβεια της μέτρησης εάν οι υπολογισμοί γίνονται σωστά.

DSC αντιστάθμισης ισχύος

Στο DSC αντιστάθμισης ισχύος, χρησιμοποιούνται δύο ξεχωριστοί θερμικά μονωμένοι κλίβανοι για τη θέρμανση του δείγματος και του υλικού αναφοράς ανεξάρτητα. Ένα θερμόμετρο αντίστασης πλατίνας ανιχνεύει το θερμικό συμβάν που προκαλεί αλλαγές φάσης στο δείγμα. Και τα δύο υλικά θερμαίνονται με τον ίδιο ρυθμό και όταν συμβαίνει μια αλλαγή φάσης, οι κλίβανοι προσαρμόζουν την ισχύ για να διατηρήσουν την ισορροπία της θερμοκρασίας. Η ενέργεια που απαιτείται για τη διατήρηση των κλιβάνων σε ισορροπία αντικατοπτρίζει τις αλλαγές ενέργειας στο δείγμα. Ενώ αυτή η μέθοδος παρέχει ταχύτερα αποτελέσματα από το DSC ροής θερμότητας, η ακρίβεια ενδέχεται να μην είναι τόσο υψηλή επειδή δεν απαιτούνται υπολογισμοί μετά τη δοκιμή

Και οι δύο τεχνικές αξιολογούν τα θερμικά χαρακτηριστικά ενός δείγματος και ενός υλικού αναφοράς. Το DSC μετρά τη ροή θερμότητας, ενώ το DTA εξετάζει πώς η εφαρμοζόμενη θερμοκρασία επηρεάζει τη θερμοκρασία του υλικού.