Unternehmensnachrichten über Was sind DSC und DTA?

Was sind DSC und DTA?

Differential Scanning Calorimetry (DSC) und Differential Thermal Analysis (DTA) sind beides thermische Analyseverfahren, bei denen der Wärmefluss zwischen einer Probe und einem Referenzmaterial verglichen wird. Obwohl sie viele Gemeinsamkeiten aufweisen, wie z. B. Einblicke in Glasübergänge, Schmelzpunkte, Probenreinheit und Kristallisation, gibt es wesentliche Unterschiede zwischen ihnen.

Lassen Sie uns die Unterschiede in den Testmethoden, Instrumenten und Messungen untersuchen und verstehen, wann man sich für die eine oder andere Technik entscheiden sollte.

Merkmale von DSC: Differential Scanning Calorimetry

1. Wenn die Ofentemperatur ansteigt, werden sowohl die Probe als auch das Referenzmaterial mit einer etwas langsameren Rate als der Ofen selbst erhitzt.

2. Wenn die Probe zu schmelzen beginnt, hört ihre Temperatur auf zu steigen (da Energie für den Schmelzprozess verwendet wird), während die Temperatur des Referenzmaterials weiter ansteigt.

3. Sobald das Schmelzen abgeschlossen ist, beginnt die Temperatur der Probe wieder anzusteigen und folgt der Temperatur des Ofens.

4. Die Differenz zwischen der Probentemperatur und der Temperatur des Referenzmaterials erzeugt die DSC-Signale.

Merkmale von DTA: Differential Thermal Analysis

1. Differential Thermal Analysis (DTA) ist eine analytisch-chemische Methode, mit der die chemische Zusammensetzung von Materialien identifiziert und quantitativ analysiert wird, indem untersucht wird, wie eine Probe auf Wärme reagiert.
2. Das Prinzip von DTA ist, dass Substanzen bei Erhitzung Reaktionen und Phasenübergänge durchlaufen, die zur Absorption oder Freisetzung von Wärme führen.
3. Bei DTA wird die Temperatur der Probe im Vergleich zu der eines benachbarten inerten Materials gemessen. Ein Thermoelement wird sowohl in der Probe als auch in dem inerten Material platziert, und alle Temperaturunterschiede, die während des Erhitzens entstehen, werden als eine Reihe von Peaks auf einem sich bewegenden Diagramm aufgezeichnet.
4. Die beteiligte Wärme und die Temperaturen, bei denen diese Veränderungen auftreten, sind für bestimmte Elemente oder Verbindungen einzigartig. Daher erfolgt die Identifizierung einer Substanz durch den Vergleich ihrer DTA-Kurve mit denen bekannter Substanzen.
5. Darüber hinaus steht die Menge einer Substanz in einer gemischten Probe in Beziehung zur Fläche unter den Peaks, und dies kann durch den Vergleich der Fläche eines bestimmten Peaks mit denen von Standardproben, die unter den gleichen Bedingungen analysiert wurden, bestimmt werden. DTA wird häufig bei der Identifizierung von Mineralien und Mineralgemischen eingesetzt.

Zwei Arten von DSC-Instrumenten

Heat Flux DSC

Bei Heat Flux DSC werden sowohl die Probe als auch das Referenzmaterial auf einem einzigen Halter mit eingebauten Temperatursensoren platziert. Beide werden zusammen im selben Ofen erhitzt. Wenn die Probe Phasenänderungen durchläuft, entsteht eine Temperaturdifferenz zwischen ihr und dem Referenzmaterial. Diese Differenz wird gemessen, um den Wärmefluss zu berechnen, was eine quantitative Analyse der Phasenänderung ermöglicht. Heat Flux DSC stellt sicher, dass die Probe und die Referenz denselben Bedingungen ausgesetzt sind, wodurch die Messgenauigkeit verbessert wird, wenn die Berechnungen korrekt durchgeführt werden.

Power-Compensated DSC

Bei Power-Compensated DSC werden zwei separate, thermisch isolierte Öfen verwendet, um die Probe und das Referenzmaterial unabhängig voneinander zu erhitzen. Ein Platin-Widerstandsthermometer detektiert das thermische Ereignis, das Phasenänderungen in der Probe verursacht. Beide Materialien werden mit der gleichen Rate erhitzt, und wenn eine Phasenänderung auftritt, passen die Öfen die Leistung an, um das Temperaturgleichgewicht aufrechtzuerhalten. Die Energie, die benötigt wird, um die Öfen im Gleichgewicht zu halten, spiegelt die Energieänderungen in der Probe wider. Während diese Methode schnellere Ergebnisse liefert als Heat Flux DSC, ist die Genauigkeit möglicherweise nicht so hoch, da keine Berechnungen nach dem Test erforderlich sind

Beide Techniken beurteilen die thermischen Eigenschaften einer Probe und eines Referenzmaterials. DSC misst den Wärmefluss, während DTA untersucht, wie die angelegte Temperatur die Temperatur des Materials beeinflusst.