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O que são DSC e DTA?

A calorimetria de varredura diferencial (DSC) e a análise térmica diferencial (DTA) são técnicas de análise térmica que envolvem a comparação do fluxo de calor entre uma amostra e um material de referência.Embora tenham muitas semelhanças, como fornecer insights sobre transições de vidro, pontos de fusão, pureza da amostra e cristalização, existem distinções-chave entre eles.

Vamos explorar as diferenças nos métodos de ensaio, instrumentos e medições, e compreender quando escolher uma técnica sobre a outra.

Características do DSC: Calorimetria de varredura diferencial

1. À medida que a temperatura do forno aumenta, tanto a amostra como o material de referência são aquecidos a uma taxa ligeiramente mais lenta do que o próprio forno.

2. Quando a amostra começa a derreter, a sua temperatura deixa de aumentar (uma vez que a energia é utilizada para o processo de fusão), enquanto a temperatura do material de referência continua a aumentar.

3. Uma vez concluída a fusão, a temperatura da amostra começa a aumentar novamente, seguindo a temperatura do forno.

4. A diferença entre a temperatura da amostra e a temperatura do material de referência gera os sinais DSC.

Características do DTA: Análise térmica diferencial

1. A análise térmica diferencial (DTA) é um método de química analítica usado para identificar e analisar quantitativamente a composição química dos materiais examinando como uma amostra responde ao calor.
2. O princípio por trás da DTA é que as substâncias sofrem reações e transições de fase quando aquecidas, o que resulta na absorção ou liberação de calor.
3. Na DTA, a temperatura da amostra é medida em comparação com a de um material inerte adjacente.e quaisquer diferenças de temperatura geradas durante o aquecimento são registadas como uma série de picos num gráfico móvel.
4. O calor envolvido e as temperaturas em que estas alterações ocorrem são únicos para elementos ou compostos específicos.A identificação de uma substância é feita comparando a sua curva DTA com a das substâncias conhecidas..
5. Além disso, a quantidade de uma substância numa amostra mista está relacionada com a área sob os picos,e isso pode ser determinado comparando a área de um pico específico com as de amostras padrão analisadas nas mesmas condiçõesO DTA é comumente utilizado na identificação de minerais e misturas de minerais.

Dois tipos de instrumentos DSC

Fluxo de calor DSC

No DSC de Fluxo de Calor, a amostra e o material de referência são colocados num único suporte com sensores de temperatura integrados.À medida que a amostra passa por alterações de fase, surge uma diferença de temperatura entre ele e o material de referência, que é medida para calcular o fluxo de calor, permitindo uma análise quantitativa da mudança de fase.Fluxo de calor DSC garante que a amostra e a referência são expostas a condições idênticas, melhorando a precisão da medição se os cálculos forem feitos corretamente.

DSC com compensação de potência

No DSC com compensação de potência, são utilizados dois fornos isolados termicamente separados para aquecer independentemente a amostra e o material de referência.Um termômetro de resistência de platina detecta o evento térmico que causa mudanças de fase na amostraOs dois materiais são aquecidos à mesma velocidade e, quando ocorre uma mudança de fase, os fornos ajustam a potência para manter o equilíbrio de temperatura.A energia necessária para manter os fornos em equilíbrio reflete as alterações de energia na amostraEmbora este método forneça resultados mais rápidos do que o Fluxo de Calor DSC, a precisão pode não ser tão alta porque não são necessários cálculos pós-teste

Ambas as técnicas avaliam as características térmicas de uma amostra e de um material de referência.enquanto a DTA examina como a temperatura aplicada influencia a temperatura do material.